乙基香兰素,又称乙基香草醛,是白色至微黄色鳞片结晶性粉末,呈甜巧克力香气及香兰素特有的芳香气,基本上无毒害,广泛应用于香料、化妆品、食品添加剂、医药等行业巾。人类所合成的第一种香精就是香兰素,他是有德国的M.哈尔曼博士与G.泰曼博士于1874年合成成功的。
邻乙氧基苯酚的合成:在装有电动搅拌器、球形冷凝管和滴液漏斗的100mL三口瓶中,加入0.1mol邻苯二酚、10mL水,搅拌,慢慢滴加0.1mol氢氧化钠溶于10mL的氢氧化钠溶液,充分搅拌,加入适量聚乙二醇-600、10mL苯.搅拌加热到60℃,然后从滴液漏斗中慢慢加入0.1mol溴乙烷,滴加完毕,维持回流温度5h。反应完毕后,冷却,用冰乙酸酸化至PH为3~4,分出油层,水层用10mL×3的苯萃取,合并萃取液,依次用30mL5%的硫酸钠溶液,30mL×2的水洗涤,分出有机层,用无水硫酸钠干燥,蒸出有机溶剂,残液进行减压蒸馏,收集7l~72℃/80Pa的馏分,得产品,为无色透明液体。
乙基香兰素的合成:在装有滴液漏斗、回流冷凝管、电动搅拌器的100mL三口烧瓶中,加入0.1mol(13.7g)邻乙氧基苯酚,40mL95%的乙醇,一定量的固体氢氧化钠,加入一定量的叔胺催化剂,控制温度在40~65℃,逐滴加入计算量的氯仿,控制滴加速度,使滴加时间在1h以上。滴加完毕,在40~65℃下,继续反应4~6h,冷却后,逐滴加入lmol/L的硫酸至pH为2~3,过滤,除去硫酸钠,用10mL×3的无水乙醇洗涤残渣,将滤液在水蒸气下蒸馏,至溜出液无油珠为止。剩余的混合液冷却,瓶底有红色不溶物,用30mL×3的**萃取,合并萃取液,用无水硫酸钠干燥。蒸出**,将残余物按1︰20~30比例溶于40~60℃的热水中,水层为乙基香兰素层,下层为杂质层,趁热分液后,在减压下将水溶液浓缩,冷却,结晶,过滤,干燥,得产品
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