用1-戊烯、过氧化氢和甲酸为原料,其摩尔比为1∶1.5∶4。该反应平衡混合物是通过下列程序形成的:慢慢地将1-戊烯和过氧化氢(70%)同时在40~55℃加入到甲酸中,加完后,将混合物在55℃搅拌1小时,移入循环反应釜,该反应釜具有循环泵和溢流虹吸管,加热到55℃并进行循环,然后加入1-戊烯和甲酸,由一个加入管加入,过氧化氢从另一加入管加入,此时发生放热反应,温度容许升到62~63℃,按照一定的比例和速度加入这些组分,平衡操作以循环恒温装置控制,进行约8h,反应停止,得到大量1,2-戊二醇的甲酸酯,减压蒸馏除去甲酸和水,得到的残余物加入25%NaOH溶液进行水解,溶剂萃取脱溶蒸馏而得到1,2-戊二醇,收率可达91%,m p.96~98℃/1.3kPa。
以1,2-环氧戊烷的甲酸溶液和氢氧化钙为起始原料,通过中和、解、过滤干燥、浓缩、萃取、过滤干燥、浓缩、精馏,得到高纯度、高收率的1,2-戊二醇和甲酸钙。1,2-戊二醇的总收率92.8%,含量99.5%;甲酸钙的收率95%,含量≥98%。此法反应条件温和,操作简便,适合工业化生产。
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